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        氣相色譜分析儀峰形異變的原因大匯總
        
              
        
                  更新時間：2018-04-20點擊次數(shù)：2234
              
        
              
        
                  
        氣相色譜分析儀常見峰形異變可能的原因如下：
        氣相色譜分析儀在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行，為此我們把峰形異變常見類型（15種）加以分析，并給出可能原因，供工作經(jīng)驗不足的色譜工作者參考。
        在懷疑氣相色譜分析儀峰形異變尋找可能原因、排除方法之前先做以下工作：
        仔細核查操作條件，與分析方法要求是否一致；
        和當初分析所存的標準色譜圖對照，判斷是否真出了問題；
        逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態(tài)，看有無操作失誤而引起的出峰失常。
        然后在依據(jù)以下15種氣相色譜分析儀異常峰形分析可能原因與排除方法。
        1．臺階峰：
        （1）TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；
        （2）氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；
        （3）記錄色譜峰裝置故障如：拉線松；
        2．負峰：
        （1） TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服；
        （2）  操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低；
        （3）  操作FID，低電離效率的溶劑（如CS2）或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰；
        （4）  操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負峰；
        （5）  操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現(xiàn)負峰；
        3."N" 或 “W”峰：
        （1）  TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起；
        （2）  FID操作時，樣品溶劑電離效率低（如CS2），或氣流比欠佳時；
        （3）  ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛?。?/div>
        4．舌頭峰（前延峰）：
        （1） 汽化溫度偏低；
        （2） 載氣流量小：
        （3） 進樣量大，汽化時間長；
        （4） 汽化室被污染，樣品有吸附效應；
        （5） 樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；
        （6） 進樣技術差（揮發(fā)性組分的進樣速度太慢）；
        （7） 峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
        5．拖尾峰：
        （1）  色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大；
        （2）  樣品未能注射入柱頭中（柱頭進樣方式）；
        （3  )    汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進入色譜柱；
        （4）  汽化室的溫度低或偏高；
        （5）  載氣流量偏低；
        （6）  進樣量大；
        （7）  載氣系統(tǒng)（如注射墊處）有漏氣；
        （8）  進樣器（汽化室），被樣品中高沸點雜質(zhì)或注射墊殘渣污染；
        （9）  色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用；
        （10） 補充氣未開或偏低；
        （11） 色譜柱溫度偏低或失效；
        （12） 甲烷化Ni催化劑失效；
        （13） 進樣技術差（如速度不合適）；
        （14） 正好有干擾峰（鬼峰）出現(xiàn)（如誤用被污染的注射針）；
        （15） 無極化電壓（FID），此時伴隨靈敏度偏低；
        （16） 樣品前處理有毛病；
        6．出峰后基線下移：
        （1）  樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài)；
        （2）  FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化；
        （3）  載氣系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞；
        （4）  色譜柱被污染；
        （5）  樣品處理不當，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用；
        7．程序升溫時基流增加（漂移大），噪聲增加：
        （1）  色譜柱需重新老化或失效；
        （2）新?lián)Q載氣純度欠佳；
        （3） 過濾器失效；
        （4）樣品前處理不當，如：雜質(zhì)干擾物太多；
        （5）靈敏度太高。
        （6）數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設置不合理。
        8．圓頂寬峰
        （1）樣品量大起出了色譜柱容量；
        （2）汽化溫度低；
        （3）色譜柱沒按要求安裝；
        （4）檢測器工作狀態(tài)不對，如載氣太小、沒開補充氣；
        （5）數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)（半峰寬）設置偏大；
        9．平（未到滿量程）：
        （1）樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號輸出飽和；
        （2）檢測器已工作在飽和區(qū)；
        （3）數(shù)據(jù)處理輸入信號極性接錯，或零點失調(diào)；
        10．基線出現(xiàn)波浪狀峰：
        （1）高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；
        （2）操作TCD、ECD時，柱箱或檢測器箱溫度周期變化；
        （3）環(huán)境溫度對儀器控溫影響；
        （4）電壓不穩(wěn)，對柱溫控制精度影響；
        （5）過溫保護設置低于控制溫度；
        （6）壓力（流量）調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化；
        11．原來能分開的峰分不開：
        （1）色譜柱安裝不合要求 ；
        （2）色譜柱被污染，需重新活化  ；
        （3）色譜柱壽命已到，需更換；
        （4）新更換的氣源，純度不佳；
        （5）過濾器失效，重新老化或更換；
        （6）色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化（色譜分析一般允許）；
        （7）檢測器工作狀態(tài)變化（如ECD漏氣、FID氣流比欠佳）；
        （8）汽化室被污染，注射墊漏氣；
        （9）樣品處理不當，雜質(zhì)干擾物太多；
        （10）進樣技術太差；
        （11）進樣量超出了色譜柱容量；
        （12）數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，半峰寬或斜率設置不合理；
        （13）放大器量程或衰減設置失誤；
        12．直角峰
        （1）儀器輸出負信號超出了數(shù)據(jù)處理的范圍；
        （2）數(shù)據(jù)處理裝置零點未校正，或量程設置太大無法判斷基線位置；
        （3）數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號極性接反，零點設置不對；
        13．帶毛刺峰
        （1）儀器工作不穩(wěn)定，噪聲大于要求；
        （2）數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)，半峰寬和斜率設置太?。?/div>
        （3）極化電壓（FID）不穩(wěn)；
        14．操作條件未變，原來能判別的峰不見了：
        （1）色譜柱被污染或失效；
        （2）氣路系統(tǒng)被污染（如氣源純度低，過濾器失效）；
        （3）注射墊漏氣；
        （4）注射針密封性差；
        （5）數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，如：半峰寬和斜率設置偏大；
        （6）進樣方法不對；
        15．“鬼峰”（怪峰，多余峰，記憶峰）：
        （1）上一次進樣的高沸點雜質(zhì)峰自然流出；
        （2）載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時正常流出；
        （3）注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰；
        （4）汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解；
        （5）樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用；
        （6）色譜柱溫度太高固定相分解；
        （7）使用了被污染的注射針（ 本身不合格，手摸或進過易污染的樣品）；
        （8）樣品予處理不完善或用錯溶劑；
        （9）樣品中有空氣；
        （10）TCD、ECD等密封性差（漏氣）；
        （11）電源不穩(wěn)，對控溫或放大器有不良影響;
        （12）色譜柱堵塞物使用不當，如玻璃棉未按要求進行處理。